微波法在線濃度儀在己內酰胺及酸堿濃度測試中的應用

一種己內酰胺濃度、酸堿濃度在線檢測儀應用案例一

2016年應用戶要求，要在己內酰胺生產(chǎn)過程中脫水工藝環(huán)節(jié)對水溶液中己內酰胺濃度進行在線實時檢測，以便用戶及時掌握產(chǎn)品品質的控制，提高己內酰胺的回收率。通過對己內酰胺理化性質與生產(chǎn)工藝的研究，對傳感器材質，檢測器件精度，數(shù)據(jù)處理，都有很高的要求。我們在北斗星MS1204 微波檢測技術基礎上，通過核心技術改進，在己內酰胺生產(chǎn)工藝安裝現(xiàn)場應用，經(jīng)過幾年的正常運行北斗星MS1204傳感器又拓展了他的實用領域。

【己內酰胺化工原料的應用】

己內酰胺(CPL)是一種重要的有機化工原料,是尼龍-6合成纖維、尼龍-6工程塑料、尼龍－6薄膜的重要單體。

尼龍－6纖維可加工成民用絲和工業(yè)絲，工業(yè)絲主要用來制作輪胎簾子布、電纜、安全帶、降落傘、帆布、絕緣材料、運輸帶等，民用絲可用于制作紡織品如地毯、服裝、毛毯、無紡布以及箱包、繩等。

尼龍－6工程塑料廣泛用于汽車，船舶，工業(yè)機械，電子電器元件等領域。

尼龍－6薄膜則主要用于加工食品的保鮮膜等，用途十分廣泛。

【背景技術：己內酰胺工藝流程】

工業(yè)上制備己內酰胺生產(chǎn)工藝主要有苯酚法，氨肟化工藝、磷酸羥胺(HPO)，甲苯法（SNIA），硫酸羥胺法(HSO) ，氨肟化法等。無論哪種工藝方法，最終都要加氨水經(jīng)中和分離，分離出來的粗己內酰胺，再經(jīng)提純精制得到純度大于99.98%己內酰胺的成品。

要得到純度高，為下游的行業(yè)提供質量好的己內酰胺，粗己內酰胺溶液的精制過程非常重要。各國都在不斷開發(fā)更經(jīng)濟、污染更小的精制工藝。

【產(chǎn)品質量重要指標：己內酰胺濃度】

為達到理想的己內酰胺純度，粗己內酰胺需要經(jīng)過精制工藝，目前的精制方法主要集中在溶液萃取法、 離子交換樹脂法、催化加氫法、真空蒸餾法等。為獲得高純度產(chǎn)品，工業(yè)上一般是幾種方法組合進行聯(lián)合精制，以期提高已內酰胺質量與回收率。

以磷酸羥胺(HPO) 法生產(chǎn)己內酰胺為例，粗己內酰胺的脫水濃縮精制采用蒸發(fā)精餾法，環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸催化下的液相貝克曼重排工藝。液相貝克曼重排反應生成粗己內酰胺，粗己內酰胺需要經(jīng)過重排中和、硫銨萃取及汽提、苯萃、水萃、離子交換、加氫、三效蒸發(fā)、蒸餾等工序進行分離提純后精制才能得到合格的己內酰胺產(chǎn)品。己內酰胺濃縮工藝在進入三效蒸發(fā)和預蒸餾工序時，己內酰胺濃縮到90% ，再進入預蒸餾系統(tǒng)，使己內酰胺的濃度由 90% ( 質量分數(shù))  濃縮到 99.9%，雜質的去除率達到99.99% 。粗己內酰胺濃度經(jīng)過多道分離提純工序，其濃度逐步提高最終達到大于99.98%，這不同工序的濃度值測量，就是過程控制的重要指標。

【技術實現(xiàn)要素：己內酰胺濃度測量實現(xiàn)在線檢測】

為解決己內酰胺濃度實時測量控制，傳感器要直接插入管道采樣點。北斗星在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p考慮到己內酰胺生產(chǎn)工藝的復雜性，接觸材料必須耐溫度，耐腐蝕性，我們選用有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯材料，這種材料有抗酸抗堿、抗各種有機溶劑的特點，幾乎不溶于所有的溶劑。同時，具有耐高溫的特點可在-180～260oC長期使用，是適于己內酰胺及其復雜的生產(chǎn)工藝應用的經(jīng)濟實用型在線監(jiān)測儀器。MS1204傳感器適用溫度范圍100-120°C; 濃度范圍：0-100%全量程測試，寬泛的濃度測量范圍為配合工序要求靈活安裝控制。傳感器插入深度標準 60～170 mm，特殊要求可以定制，用于管道和罐體安裝。本安設計防爆型?？芍苯佑糜陲@示器，記錄儀，可以增強PID閉環(huán)控制；

【在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p測試原理】

MS1204微波衰減法傳感技術，應用于北斗星系列水分分析儀中，是北斗星30年來，經(jīng)過幾代中國科學院專家力量，對比國內外檢測原理現(xiàn)存技術的優(yōu)缺點，研究開發(fā)并逐步完善成熟的高可靠性水分測試技術。

微波衰減法是依據(jù)有機物和水分子對100M赫茲的電磁波的吸收率差別較大（75:1）的原理而設計的，基于水分對微波的吸收系數(shù)與其他介質對微波的吸收系數(shù)不同，當對樣品施加高頻電場時，由于水分的存在，會影響高頻電場的相位和幅度，影響的程度與水分含量有關，通過測試高頻電場的相位和幅度的變化，并經(jīng)過智能數(shù)摸轉換和相關的數(shù)據(jù)處理，實現(xiàn)了快速精確檢測的要求，解決了其它水分檢測原理因受電解質、有機物成分差異、酸堿度及含砂量等介質的因素影響檢測準確度的問題。

北斗星儀器憑借MS1204先進的檢測技術，1996年獲得北京市火炬計劃項目。它快速、便捷、易于安裝、穩(wěn)定準確的數(shù)據(jù)，成為30年來遍布各個行業(yè)、國內外近千家用戶水分檢測的國產(chǎn)優(yōu)質儀器，被用戶評為*競爭力的含水分析儀，為當今國際水分檢測增添了又一成熟的測試技術。

自2008年，應國內科研院所，石化廠，中藥廠家的要求，開始乙醇、乙二醇、正丁醇、丁醇、二甲基硅油濃度測試的現(xiàn)場應用開發(fā)，我們對儀器測試中的穩(wěn)定性，抗干擾性，溫度影響，無論是來自儀器本身，還是來自現(xiàn)場的問題，都積累了豐富的經(jīng)驗。

【北斗星水分儀MS1204技術優(yōu)勢】

1) 無任何耗材的附加費用；

2) 無來自儀器及耗材對人身健康的任何危害。

3) 儀器響應速度快，信號反應時間<15s,智能變送器處理間隔，*適應自動化流程的快速響應要求。

4) 可靠的防爆設計，防爆等級為Ex d iaⅡC T5 本安設計。

5) 靈活實用的安裝結構設計，安裝連接方式多樣（管螺紋式、法蘭式、卡盤式），堅固耐用，不易結垢、粘附、堵塞，適應各種工藝安裝要求。

6) 傳感器材料設計兼容選擇性大，適用于不同物料的檢測要求（聚四氟、304不銹鋼、316不銹鋼）。

【T-BD5-EMC1124電磁濃度計（酸堿濃度計）】

根據(jù)己內酰胺生產(chǎn)工藝中各個工序的原料、反應環(huán)境、副產(chǎn)品也需要進行酸堿性、鹽液濃度，電導率測量控制。我們推薦北斗星EMC1124電磁濃度計（酸堿濃度計），可全量程測試濃硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸、氫氧化鈉、鹽混合液、酒精、乳化油、尿素、變性淀粉、煤漿水（洗煤水）、酒精濃度、氨水、乙二醇濃度、阻燃劑水溶液、二甲基硅油、煤焦油、礦漿濃度、制動液、碳化硅、氫氧化鈉、石灰乳等單一成分、多成分混合物濃度，及電導率測試。

典型應用：鹽酸混合物濃度檢測、氫氟酸混合物濃度檢測、硝酸混合物濃度檢測、氫氧化鈉混合物濃度檢測。

技術參數(shù)：

1) 溫度補償：  0~ 60℃

2) 量    程：  0-200ms/m

3) 輸    出：  4-20Ma/RS232/485

4) 使用溫度：  -30~ 70℃ 

5) 使用壓力：  0.5MPa

6) 測量元件探頭尺寸：插入溶液深度125mm，可定制

儀器主要特點

1) 大屏幕多參數(shù)同屏顯示、中文菜單引導操作。

2) 儀器具備多點標定功能，采取最小二乘法處理，在寬范圍測量時確保測量精度。

3) 敏感元件采用特殊合金磁性材料制作，提高了儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。

4) 儀器內部的單片微型計算機，自動根據(jù)介質溫度對溶液做精確的溫度補償。

5) 具有4～20mA隔離輸出信號和RS485輸出接口，另有濃度的上、下限報警功能。

6) 具有斷電數(shù)據(jù)保護功能。

7) 電子單元采用塑料耐腐蝕機箱，防護等級為IP65，可防水防塵防酸氣，配套發(fā)送器：DCZ-1型電磁發(fā)送器。

8) 探頭安裝方式：管道式、浸入式、流通式任選。

9) 采用電磁感應原理測量溶液電導率，無極化效應，測量精確，維護量小。

10) 測量介質可通過菜單選擇，既可精確測量酸、堿、鹽溶液的濃度，又可測量一般溶液的電導率。

【總結】

隨著己內酰胺企業(yè)生產(chǎn)進入高利R時代，作為生產(chǎn)過程優(yōu)化的重要檢測手段，對儀器儀表的要求會越來越高，己內酰胺如此復雜的生產(chǎn)工藝控制，北斗星T-BD5CMD+MS1204p濃度計和T-BD5-EMC1124酸堿濃度計的應用，有助于過程控制以及提高工藝指標和產(chǎn)品質量。

T-BD5CMD+MS1204p濃度計自2016年應用在己內酰胺濃度檢測，已經(jīng)正常運行幾年。

T-BD5-EMC1124酸堿濃度計自2010年在石化行業(yè)成功應用至今。

希望北斗星儀器在己內酰胺生產(chǎn)工藝中實現(xiàn)更多應用

具體請咨詢北京北斗星工業(yè)化學研究所